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通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

日期: 2020-07-30
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通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

【基本原理】硝酸鹽水溶液(NO3?)的氮氧穩(wěn)定同位素組成(δ15N,δ18O,δ17O)以及亞硝酸鹽(NO2?)的δ15N值是土壤、雨水、地表水、地下水以及海水養(yǎng)分來源和動態(tài)變化的重要示蹤劑。硝酸鹽同位素還用于評估水生生態(tài)系統(tǒng)循環(huán)N的能力以及通過地下細菌反硝化等過程修復(fù)被硝酸鹽污染的含水層。用疊氮化鎘還原法將NO3?或NO2?轉(zhuǎn)為N2O,用N2O激光光譜法進行N和O同位素分析。將激光頂空同位素分析法與同位素比質(zhì)譜法進行比較。激光法可直接測量17O異常,有助于追蹤大氣N來源。


基于此,在所附的文章中“N and O isotope (δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O) analyses of dissolved NO3? and NO2? by the Cd‐azide reduction method and N2O laser spectrometry”,國際原子能機構(gòu)(IAEA)同位素水文學(xué)實驗室主任Leonard I. Wassenaar及其團隊利用N2O同位素分析儀(N2OIA‐23e‐EP Model 914‐0060;Los Gatos Research,Mountain View,CA,USA)開展了相關(guān)實驗。


【方法】用疊氮化鎘法和頂空N2O激光光譜法將其轉(zhuǎn)化為N2O,在N/O穩(wěn)定同位素標準物(IAEA,USGS)上測量δ15N,δ18O,δ17O。15N示蹤劑測試評估了N到N2O分子中α或β位置的位置特異性路由。使用數(shù)據(jù)處理算法校正同位素對N2O濃度,光腔壓力和含水量的依懶性。? ? ? ? ? ? ? ? ??

通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

疊氮化鎘處理過的NO3?→N2O頂空樣品(注入空氣中大約10 ppm N2O)的典型光譜同位素體吸光度信號與相對波數(shù)的關(guān)系圖,顯示了N2O同位素體與水汽的相對位置和濃度。N2O同位素體豐度最高的是14N14N16O(>99%)。


【結(jié)果】在疊氮化物反應(yīng)中,NO3?/ NO2?氮被引導(dǎo)至NO2的15Nα位置;因此,應(yīng)將δ15Nα用于N2O激光光譜分析結(jié)果中。經(jīng)過校正N2O濃度,光腔壓力和含水量,國際標準物的δ15NαAIR,δ18OVSMOW 和δ17OVSMOW 值(‰)分別為+4.8 ± 0.1,+25.9 ± 0.3, +12.7 ± 0.2 (IAEA NO3),?1.7±0.1,?26.8 ± 0.8,?14.4 ± 1.1 (USGS34) 以及 +2.6 ± 0.1,+57.6 ± 1.2,+51.2 ± 2.0(USGS35),與它們的值和同位素比質(zhì)譜分析結(jié)果相一致。USGS35的17O盈余為+21.2±9‰,與以前的研究結(jié)果一致。

通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

左圖顯示了激光光譜測得的δ15NαAIR和IRMS測得的δ15NbulkAIR關(guān)系圖,右圖顯示了激光光譜和TG-IRMS測得的δ18OVSMOW關(guān)系圖。對IRMS的δ15NAIR結(jié)果進行17O校正,除USGS35(?=0.88)外,所有樣品的全局?值為0.52;基于激光法的δ15N分析無需17O校正。

通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

在疊氮化鎘轉(zhuǎn)化反應(yīng)NβNαO氣體分子中,15N到達α和β位置的路線。左圖:利用0.4-1.9%(>98原子%)Na15N3富集劑,通過疊氮化鎘法,將IAEA NO3(1 ppm)樣品與N2O氣體反應(yīng)。右圖:0-3%(>98原子%)Na15NO2樣品與“常規(guī)”試劑級NaN3(δ15NAIR=-2.9‰)反應(yīng),生成N2O樣氣。激光光譜儀測量樣品應(yīng)按所述方法報告壓力和濃度校正后的δ值。在15N富集水平下,δ15Nα和δ15Nβ平均測量值SD(n=3)在疊氮化物測試中分別為±6和±7‰,在NO2測試中分別為±10和±3‰。


【結(jié)論】作者認為疊氮化鎘法在測定硝酸鹽或亞硝酸鹽δ15N,δ18O,δ17O(以及17O盈余)上產(chǎn)生了準確且精確的結(jié)果。缺點是疊氮化鎘化學(xué)藥品是有毒的,N2O激光光譜法缺乏自動進樣設(shè)備。15N富集的示蹤劑測試表明了在高15N富集條件下通過激光光譜法進行水中養(yǎng)分動態(tài)的位置特異性實驗的潛力,但是暴露了樣品之間的記憶校正以及改善17O光譜反卷積的需求。


N2O同位素分析儀

特點

1. 采用中紅外量子級聯(lián)激光器,可同時測量4N15N16O,15N14N16O,14N14N18O,14N14N17O,N2O;

2. 與同位素比質(zhì)譜技術(shù)相比,不受目標氣體中同分子量的CO2的影響;

3. 測量δ15N,δ15Nα和δ15Nβ,量化N2O的源和匯;

4. 測量δ17O,δ18O,量化硝化過程

5. EP型,實現(xiàn)更小漂移和更高的穩(wěn)定性;

6. 無需液氮冷卻;

7. 原位連續(xù)測量與手動間斷進樣結(jié)合;

通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

N2O同位素分析儀


性能指標

? ? ? 重復(fù)性/精度(1σ,300s)

[N2O]0.1 ppbδ15N,δ15Nα,15Nβ:優(yōu)于1‰;

δ17O:優(yōu)于1‰N2O??1 ppm);δ18O:優(yōu)于2‰

測量速度

1?HZ

測量范圍

N2O0.3-100 ppm

漂移(15分鐘平均,標準溫度壓力,24 h

N2O1 ppb

δ15N,δ15Nαδ15Nβ,δ17Oδ18O:<1‰;

環(huán)境條件

操作溫度:0-45℃;

環(huán)境溫度:0-100%RH,無冷凝;

溫度控制精度

0.003

壓力控制精度

0.001 torr

點擊閱讀原文

2020年第4期快訊#3-通過疊氮化鎘還原法和N2O激光光譜法分析溶解的NO3?和NO2?的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O).pdf


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